1 在燃燒皿中準確的稱取分析試樣(粒度小于0．2mm)0．9—1．1g(稱到O．0002g)。
2 燃燒時易于飛濺的試樣，先用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試，或先在壓餅機中壓餅并切成2-4mm的小塊使用。不易燃燒*的試樣，可先在燃燒皿底墊上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實)。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不*，可提高充氧壓力至3．2Mpa或用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。 ．
將點火絲兩端分別接在電極柱上,注意要與試樣保持良好接觸(對易飛濺和易燃的煤樣保證盡量少的接觸)，并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿或者電極柱，同時還要注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短接。
往氧彈中加入l Oml蒸餾水，旋緊氧彈蓋，輕輕放在充氧儀上防止燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，使用充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到2．8—3．OMpa，充氧時間不得小于l 5s；如果不小心充氧壓力超過3．3Mpa，應停止試驗，放掉氧氣，重新充氧至3．2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5．OMpa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4．OMpa以下時，應更換新的氧氣瓶。
將氧彈放入內筒中，將量熱儀上蓋蓋好，單擊軟件“開始”按鈕，系統開始測試，測試結束后軟件自動計算出結果并在屏幕顯示出來。
