自動量熱儀是由氧彈熱量計發(fā)展而來的。氧彈熱量計作為測量物質熱值的計量器具,已有一百多年歷史,隨著科學技術的進步發(fā)展,電腦的普及應用,實現了氧彈熱量計從調溫,定水量,攪拌,點火,校正等全過程的自動化。其計量性能更加穩(wěn)定可靠,操作更加簡便。也使計量檢定擺脫了傳統(tǒng)繁瑣的操作,更加方便快捷。但這并不意味著計量檢定可以隨意和隨便。下面以當前主流恒溫式自動量熱儀為例,淺論自動量熱儀計量檢定條件的控制。
恒溫式自動量熱儀是將試樣置于充滿氧氣并密封的氧彈中充分燃燒,熱量被氧彈及內桶的水吸收,外桶為內桶提供恒溫環(huán)境,在量熱系統(tǒng)與環(huán)境溫度并已知熱容量的情況下,根據內桶吸熱升溫值間接測出試樣的熱值。由此可見,在計量檢定時,應控制好以下幾個環(huán)節(jié):
1 溫度控制
溫度變化對量熱儀的影響。先要控制實驗室溫度。量熱儀是由外筒和內筒構成,外筒為內筒提供恒溫條件,外筒外面是室內環(huán)境,室內溫度變化必然引起外筒水溫的變化。外筒水溫與內筒水溫存在熱交換。當溫度起伏過大超過自動校正范圍就會影響其檢定結果。所以控制室內溫度須做到:（1）一次檢測室溫變化不大于0.5℃。（2）室內無熱源輻射和空氣對流。其次是儀器與環(huán)境溫度平衡。檢定前量熱儀應預熱半小時,使量熱儀內部溫度達到平衡,恒溫筒溫度與室內溫度達到平衡,排除其他溫度的影響。在相對穩(wěn)定的溫度下,量熱儀才能準確地讀取溫度值,獲得準確數據。再次,每次試驗清洗氧彈的水要與室溫接近,避免氧彈溫度與內筒的水溫相差太大。
2 充氧系統(tǒng)的控制
氧氣的充足程度是試樣充分全燃燒的條件。檢定時:（1）要保*氧氣為99.5%以上的純度;（2）氧氣減壓閥上的壓力表每年應檢定一次以保*指示讀數正確和使用安全并能保*將溫度足夠的氧氣送到氧彈中,使試樣充分燃燒。當氧氣壓力小于5MPa時,充氧時間應適當延長; （3）充氧時間不小于15s,氧彈壓力要達到3.0MPa,如大于3.3MPa,重新操作。
3 苯甲酸的選擇
苯甲酸作為熱值傳遞的標準物質,應選擇經計量部門批準并有標準物質證書的。其質量應分別為0.7g,1.0g,1.3g,每次檢定使用的苯甲酸應是同一批號,同一有效期內,同一批次的熱值。總之,檢定條件和操作方法,按照以上幾點和檢定規(guī)程的要求,就能保*自動量熱儀計量檢定的精密度和準確度。
