固廢量熱儀在運輸過程中可能受到損傷，因此開箱后應仔細檢查儀器外表是否有損傷的地方，是否缺件。
將量熱儀整機平放在實驗臺上，按連接電源線，測溫控制線，并將外殼妥善接地（防止干擾和觸電事故）。
1、 向外筒中注滿蒸餾水。待外筒水溫與室內溫度基本平衡，方可做實驗。
2、 稱裝試樣，在燃燒皿中精確稱取分析試樣（粒度≤0.2mm）0.9-1.1（精確到0.0002g）。
燃燒易于飛濺的試樣，可先用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試，不易全燃燒的試樣，可先在燃燒皿底部鋪上一層石棉墊或石棉絨，用手壓實（石英燃燒皿不需要任何襯墊）。如加襯墊仍燃燒不全，則用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入坩堝中，提高充氧壓力3.2Mpa，嚴禁使用電解氧。
3、裝點火絲，將彈頭部分置于彈頭支架上，采用熔斷式點火，用長約80mm、φ0.1-0.2mm的鎳鉻絲兩端裝入電極，注意保持良好接觸，彎曲下部分接觸試樣，注意勿使點火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁，以免形成短路，導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。如采用棉線點火，則在遮火罩上的兩電極柱間連接φ0.3mm的鎳鉻絲，絲的中部預先繞成螺旋十余圈。在中間位置系上棉線，與坩堝內的試樣接觸。
為了保證每次試驗點火熱的一致，鎳鉻絲和棉線的長度應保持一致。
4、加水充氧
在彈杯中加入10ml蒸餾水，小心地將彈頭放入彈杯中，旋緊彈蓋，往氧彈中緩慢充入氧氣，直到壓力達到2.8-3.0Mpa。充氧時間不得小于15s，如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa，應放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力低于5Mpa，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0Mpa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。
5、將裝好的氧彈放入內桶氧彈支腳中，選擇測試項目后確認開始實驗。
