全自動定氮儀實驗操作步驟：
1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）℃，接通冷凝水。
注：250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
3 當水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到 1050。Ｃ后，空蒸 30min。
4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右（稱準到 0.0002g），將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉移至瓷舟內，對于揮發分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。
5 在吸收瓶中加入 20 ｍ L 飽和硼酸溶液和 3 滴～4 滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min 的流量通入水蒸汽。按階段進樣。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區。
9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。
注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內餾出物體積達到 100 ｍL～150 ｍL 后，再進行正式試驗。
10 試驗結束后，關冷凝水、氦氣，關閉所有電器開關，將蒸餾瓶內的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈。
