使用KDDL-8000W微機智能多樣測硫儀實驗前切記要檢查儀器的各種狀態是否正常，特別是送樣機構是否到位，有無瓷舟、位置是否正確。檢查送樣棒是否變形彎曲，如變形可將送樣棒燒紅校正（常溫校正，送樣棒容易斷裂）。檢查送樣槽內是否有異物，如有要清理干凈。然后觀察送樣棒是否安裝到正確的位置。
儀器工作期間，要經常檢查各部位工作是否正常，廢樣盒的瓷舟要經常用工具移動到旁邊（防止瓷舟累計過多，卡住送樣棒），要檢查儀器有無異常響聲，如有異常，要立即關閉電源按鈕，排除故障。本儀器要放在水平的水泥工作臺上，工作期間要禁止移動、碰撞、拍打等有震動的動作。在送樣口放瓷舟時要學會使用瓷舟鑷，嚴禁用手放入，嚴禁在連續送樣時放樣。
做好以上工作準備后我們就要開始做實驗啦！其實驗步驟如下：
1、 接通電源，燃燒爐升溫，當升到900℃--1000℃時，儀器將自動開動電磁泵，以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、 開動攪拌器，緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉/min左右，不能調的過快過快會失步，當遇到失步時，應將速度旋扭調至最小，等電機停轉后，重新調節。先作1—2個廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口。按下開始按扭，整個試驗過程由計算機控制，按預先寫入的程序執行。
7、試驗完畢后，同時關閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
